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    生石灰成分分析及测定方法

    2023-10-20 19:54:14  来源:石灰窑生态圈

                                                                            生石灰成分分析及测定方法
           准确称取约0.5克试样(已通过0.08㎜的方孔筛,且在105℃~110℃的温度中烘1.0~1.5小时。)放入铂金坩埚中,加盖,然后放入950℃的高温炉中,灼烧10分钟,取出放冷, 用平头玻璃棒将试样压碎,加上0.4~0.5克无水碳酸钠,用玻璃棒搅拌均匀,将混合物集中在坩埚底的一角,然后加盖放置于950℃的高温炉中灼烧15分钟,取出冷却,此时混合物将呈烧结块粘附于坩埚壁上,向坩埚内加入少量(1+1)的盐酸,使其溶解,将其脱埚于150毫升的蒸发皿中,用(1+1)盐酸冲洗坩埚及盖于蒸发皿中,于蒸发皿中加2~3滴浓硝酸,放置于电热板(或红外线灯下)蒸发至糊状后,加入1克氯化铵,充分搅匀后,继续放在电热板(或红外线灯)下,蒸发至干。取下蒸发皿,加入少量3:97的热盐酸,搅拌使其溶解,用中速定量滤纸过滤于250毫升的容量瓶中,用胶头玻璃棒擦洗,用(3:97)的热盐酸洗净蒸发皿及玻璃棒,用(3:97)热盐酸冲洗滤纸残渣,沉淀洗涤后,用硫氰酸钾检验至无色。将沉淀连同滤纸一起移入已灼烧恒量的瓷坩埚中(瓷坩埚已称出具体数),放在可调电炉上灰化(20分钟左右),灰化至不在冒烟为止,然后放在950℃的高温炉中灼烧40分钟,取出放在干燥器中冷却至室温(20分钟左右),取出称量,即是硅。(滤液稀释至250毫升,做三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用)。

    1)二氧化硅的百分含量按下式计算:

     XSiO2=〔(m1-m2)/m〕×100%

    式中:m1-沉淀加坩埚质量,克;

    m2-空坩埚质量,克;

    m-试样的重量,克。

    2)三氧化二铁的测定:

    吸取25毫升试样溶液于300毫升的烧杯中,用水稀释至100毫升左右,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液的PH值至1.8~2.0(用精密PH试纸检验),将溶液放在可调电炉上加热至70℃,取下加10滴(100g/L)磺基水杨酸钠,在不断搅拌下,用0.015M  EDTA标准溶液缓慢滴定至终点为亮黄色(终点时温度不低于60℃).

    三氧化二铁的百分含量按下式计算:

     XFe2O3=〔(TFe2O3 ×v×10)/(G×1000)〕×100%

    =T Fe2O3*V/G

    式中:Fe2O3 -每毫升EDTA 标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数;

    V-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升;

    10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。

    G-试样的重量,克;

    3)三氧化二铝的测定:

    在滴定铁后的溶液中,加入15毫升0.015M  EDTA 标准溶液,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节PH值至3.5~4.0,加入15毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液,置于可调电炉上煮沸1~2分钟,取下稍冷,加入5~6滴(0.2)PAN指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定至溶液终点为亮紫色(或紫红色)。

    三氧化二铝的百分含量按下式计算:

       XAL2O3 = {TAL2O3×(V-K×V1)〕/(G×1000)}×100%

    =TAL2O3*(V-K*V1)/G

    式中:TAL2O3 -每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数;

    V-加入EDTA标准溶液的毫升数;

    V1-滴定时消耗硫酸铜的体积,毫升;

    K-每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;

    10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;

    G-试样的重量,克。

    4)氧化钙的测定:

    吸取25毫升试样溶液,放置于400毫升的烧杯中,用于稀释至250毫升,加5毫升三乙醇胺(1+2)及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾(200g/L)至溶液出现绿色荧光后再过量3~5毫升,用0.015M  EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,终点出现红色。

     氧化钙的百分含量按下式计算:

     XCaO=〔(TCaO×V×10)/(G×1000)〕×100%

    =TCaO*V/G

    式中:TCaO-每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数;

    V-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升;

    10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;

     G-试样的重量,克。

    5)氧化镁的测定:

    吸取25毫升试样溶液,放置于400毫升的烧杯中,用水稀释至约250毫升,加入1毫升酒石酸钾钠(100g/L),5毫升三乙醇胺(1+2),在搅拌下加适量的KB指示剂,加10毫升氨水-氯化铵缓冲溶液(PH=10),用0.015M  EDTA 标准溶液滴定终点为蓝色。

    氧化镁的百分含量按下式计算:

     XMgO={TMgO×(V2-V1)×10〕/(G×1000)}×100%

    =MgO*(V2-V1)/G

    式中:TMgO-每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数;

    V2-滴定镁消耗EDTA标准溶液的体积(钙、镁合量),毫升;

    V1-滴定钙时消耗EDTA 标准溶液的体积,毫升;

    10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;

    G-试样的重量,克。

    烧失量的测定:

    准确称取1克试样,精确至0.0001克,置于已灼烧恒重的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放在950℃高温炉内灼烧1小时,取出坩埚,置于干燥器中冷至室温,称量。

    X=〔(G-G1)/G〕

    式中:G-灼烧前试样重量,克;

    G1-灼烧后试样重量,克。

    石灰的消解时间和消解温度:

    称取50克石灰(已通过0.08毫米的方孔筛),放在400毫升的烧杯中,加100毫升(温度20℃)水,把温度计放在烧杯中,同时记下温度和时间,待石灰完全消解完,记下此时的时间和温度。消解时间(就是初终时间-初始时间);消解温度就是消解完记下的温度。